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高效重复文献的七大心法!

撰稿人:  来源:微信公众号-研之成理  发布时间:2016-11-18

科研亦是江湖,文献即是武学秘籍。重复文献如同学习秘籍,招式与心法缺一不可。然而字里行间只能看到招式,却没有心法。本期内容,根据个人经验,总结出七大心法供大家参考。

实例:制备磁性四氧化三铁纳米粒子,用于合成可回收催化剂。

心法一:三思而后行

初入科研江湖者,常须从阅读文献、重复文献开始。江湖高手亦偷学秘籍为自所用。但一定要量力而行。如果你只是要用某种材料而并非要研究,或者只是试试而已,建议不要自己合成,可以找相关专业人事合作,也可以直接购买。因为重复文献并没有那么简单,与本科实验课有天壤之别。进入一个完全陌生领域,耗费一年半载也未必有结果。

为什么文献重复这么难?首先,文献发表的内容都是全新至少是半新的工作,他们都在探索未知领域。既然是未知领域,不确定性也会大大增加。有时候作者本人也不能保证百分之百可重复。其次,文献中的数据和图片迷惑性太大。比如:在有关纳米粒子合成的文献中常见到分布极其均一的TEM图片。这些照片都是作者百里挑一选出来的,所以难以重现。最后,有很多文献中的结果永远也无法重复(你懂的)。

曾经有个医生想要研究纳米粒子的抗癌作用,就派一个医学专业的研究生先到无机材料实验室学习合成无机纳米粒子,再到有机合成实验室合成配体。如果你是那个学生,还是赶紧跳坑吧。你未来是要成为一个医生,学习这些化学合成只会浪费时间,毫无用处。所以重复文献前一定要三思而后行,不然只能是苦海无边。武当有武当的套路,少林有少林的套路,即使偷学也不能跨度太大。

心法二:广泛撒网,重点培养

即使是某一种材料,其合成方法也会很多。方法不同合成体系可能完全不同,特点也不相同,选择合适的方法尤为重要。所以在重复文献前,一定要尽可能多的浏览相关文献,尽可能找出所有方法,并总结各自优缺点,最后选择最优的一种。如果自己难以取舍,建议求助老师和前辈。

例如:在本例中,对于四氧化三铁纳米颗粒的合成,常见的方法有三种:共沉淀法、热分解法、水热法。三种方法各有特点;共沉淀法简单方便、容易实施,但是对于尺寸的控制能力弱;热分解法能够实现尺寸的精确调控,尺寸范围一般在几纳米到十几纳米,但是体系较为复杂,温度高;水热法合成的粒子尺寸范围在十几纳米到几百纳米之间。当时小编文献阅读量不够,又贪图方便就选择了共沉淀法,搞了几个星期发现合成出来的粒子极其不均一,无法进一步处理。最后不得不又重新看文献,找新方法。最后选择了热分解法。其实回头思考,当时理应选择水热法,因为这种方法合成的粒子尺寸大,易于通过磁性回收,也易于后期包覆催化材料。

心法三:大浪淘沙

确定某一类方法后,仍然需要在该方法的众多文献中慧眼识珠。每位作者都会吹嘘自己的工作多么优秀,多么好。但是我们需要通过一些方法来去伪存真

1.专一性很重要。有些文献提供的是一大类材料的通用合成方法,文中合成了几十种材料。重复这类文献时一定需要小心,因为其中很多材料,作者也可能只是试了一两次,并没有认真研究。所以尽量选择专门研究某一类材料的文献。比如本例中目的是合成四氧化三铁纳米颗粒。所以在选择文献时,尽量选择专门合成四氧化三铁纳米颗粒或者类似氧化物的文献。如果文献中描述的是一种合成纳米晶的通用合成策略,其中附带了四氧化三铁的合成。这类文献尽量不要选择。

2.注重文献的延伸性。初步确定文献后,首先考察是否有后续工作,是否被其他人重复过。如果作者本人都没有相关后续工作,或者没有他人重复过,请绕道。本例中针对热分解法合成四氧化三铁纳米粒子,比较成体系的工作主要来自三个课题组:韩国的Hyeon教授课题组(http://nanomat.snu.ac.kr/),美国的孙守恒教授课题组(http:// casey.brown.edu /chemistry /research/sun/),中国的彭笑刚教授课题组(http://www.chem.zju.edu.cn/xpeng/index.htm)。他们的工作具有延续性,成体系,所以应该靠谱。其中最为经典的是Hyeon发表在Nature上的文章(Ultra large scale syntheses of monodisperse nanocrystals)。文献图片中的粒子颗粒均匀,尺寸可控。当初年少,小编在没有仔细阅读相关后续的情况下就开始重复。结果...(此处略去三百字)。后来翻看被引用文献才发现很多人在BB这篇文献难以重复,并有很多基于该工作的进一步研究。

心法四:安营扎寨

选定好文献之后,须下定决心打攻坚战,切忌游击战。重复文献,你很有可能涉及一个陌生体系。从购买仪器、搭建装置,到设备调试以及检测体系的确立,是一个漫长的过程。建议参考其他实验室成熟的体系,向有经验的人请教,如此可以少走不少弯路。比如这种仪器哪里买,那种装置哪家强。

本例中,小编在尝试共沉淀法失败之后,转向热分解法。在热分解法中,体系反应温度高,一般油浴难以达到要求,所以需要加热套外配控温仪,同时还需要通气、排气系统。搭建装备的各种曲折暂且按下不表。装置搭建完成后,使用了两个月才发现温度超过一定数值时,一般的国产磁子根本就没磁性。所以在实验初期,选择装备时一定要多留心,特别是很多坑爹的国货。

心法五:步步为营

精心挑选出文献、认真准备好装备后,开练否?别急,请再次认真阅读这些文献(一个字也别放过)。注意文献中描述的各步反应的实验现象,以及如何检测、如何表征。即使这样,初次尝试还是很可能失败,甚至和文章结果完全不一样。此时需要分步分析。试剂的纯度,反应温度、甚至升温速度,周围环境等都有可能成为影响因素。据说,在CdSe量子点合成初期,以TOPO作为溶剂时,只有工业级的TOPO才能合成出比较理想的量子点。后来研究发现其实是其中的长链膦酸在起作用。

在本例中,利用热分解法合成四氧化三铁纳米颗粒,首先需要合成油酸铁作为热分解前驱体。油酸铁的合成对后续的结果影响很大。比如放置超过1天,就无法合成出均一的颗粒。其实当时已经有了专门研究油酸铁性质对体系影响的文章。小编因为没能准备充分,所以又浪费了大量时间。

心法六:缉拿元凶

失败的原因总是千差万别。寻找原因的过程也会曲折漫长。但是出色的Idea常出自寻找原因的过程中。比如上面提及的TOPO体系,发现了其中长链膦酸的关键作用就是一篇JACs等级的工作。在本例中:利用红外研究油酸铁性质的工作发表在了CMInfluence of Iron Oleate Complex Structure on Iron Oxide Nanoparticle Formation)上。又有人进一步研究了为什么这篇Nature难以重复,发现了升温速度和溶剂是否沸腾对尺寸均一性影响很大。通过分析,他们发现差异来自成核与生长过程中的local latent heat作用,并运用鼓泡的方法消除local latent heat,实现尺寸均一生长。该工作发表在JACs上(Gas-Bubble Effects on the Formation of Colloidal Iron OxideNanocrystals),该工作小编亲测可重复。

心法七:死缠烂打

有时候觉得搞科研和找女朋友是一样一样的。当你无计可施的时候,一定不能放弃,坚持到底必能掳获芳心。手段可以有很多。比如可以发邮件问原作者,甚至可以去原作者所在实验室学习。原则就是不达目的誓不罢休。



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